原子荧光检测土壤中砷铅汞的解决方案
随着一些化肥等用于土壤的产品被人们相继开发并投入使用，使得土壤污染成为现代一种较为严重的污染方式，对人体健康的危害土壤尤其是表面土壤中的重金属极易进入人体。本研究依据土壤中总汞的测定（GB/T 22105.1—2008）；土壤中总砷的测定（GB/T 22105.2—2008）土壤中总铅的测定（GB/T 22105.3—2008），检测土壤样品中砷铅汞元素，并建立相应的解决方案。
1 仪器简介
RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。
RGF-7800外观图
2 实验部分
2.1 土壤中砷的测定
2.1.1 试剂
盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。
硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。
氢氧化钠（NaOH），分析纯。
载流：5%盐酸。
硫脲-抗坏血酸混合液（5%，m/v）：称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于100mL去离子水中，定容至300mL，用时现配。
硼氢化钾（2%，m/v）：称取10g硼氢化钾（KBH4）溶液500mL5%氢氧化钠溶液，用时现配。
（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
砷标准使用液（100ng/mL）：使用前经标准储备液稀释而成，介质5%盐酸。
2.1.2 仪器
RGF-7800原子荧光光谱仪，配有砷空心阴极灯
2.1.3 仪器条件
表1 砷原子荧光工作条件
项目 | 条件 |
负高压/V | 280 |
砷灯电流/mA | 50 |
载气压力/MPa | 0.2 |
载气流量/（mL/min） | 300 |
屏蔽气流量/（mL/min） | 800 |
原子化器高度/mm | 8 |
读数时间/s | 16 |
延迟时间/s | 2 |
测量方式 | 标准曲线法 |
读数方式 | 峰面积 |
2.1.4标准曲线的绘制
分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL砷标准使用液（100ng/mL）于一系列100mL容量瓶中，加入5mL盐酸、40mL5%硫脲-抗坏血酸混合液，用纯水定容至刻度，摇匀，绘制标准曲线。
2.1.5 分析结果
表2 土壤中砷分析结果
项目 | As结果 |
标准曲线方程 | If = 151.4*C-46.454 |
r | 0.9995 |
DL（ng/mL） | 0.0132 |
RSD | 0.50% |
样品 | 6.35mg/kg |
回收率 | 80%-116% |
2.2 土壤中铅的测定
2.2.1试剂
盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。
硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。
氢氧化钠（NaOH），分析纯。
载流：5%盐酸。
（1+1）王水：取一份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
硼氢化钾（2%，m/v）：称取10g硼氢化钾（KBH4）和10g铁氰化钾溶解在500mL5%氢氧化钠溶液，用时现配。
铅标准使用液（100ng/mL）：使用前经标准储备液稀释而成，介质2%盐酸。
2.2.2 仪器
RGF-7800原子荧光光谱仪，配有铅空心阴极灯
2.2.3仪器条件
表3 铅原子荧光工作条件
项目 | 条件 |
负高压/V | 260 |
铅灯电流/mA | 40 |
载气压力/MPa | 0.2 |
载气流量/（mL/min） | 400 |
屏蔽气流量/（mL/min） | 1000 |
原子化器高度/mm | 8 |
读数时间/s | 16 |
延迟时间/s | 2 |
测量方式 | 标准曲线法 |
读数方式 | 峰面积 |
2.2.4 标准曲线的绘制
分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL铅标准使用液（100ng/mL）于一系列100mL容量瓶中，加入2mL盐酸用纯水定容至刻度，摇匀，绘制标准曲线。
2.2.5 分析结果
表4 土壤中铅分析结果
项目 | Pb结果 |
标准曲线方程 | If = 68.985*C+6.478 |
r | 0.9990 |
DL（ng/mL） | 0.0265 |
RSD | 0.36% |
样品 | 11.1mg/kg |
回收率 | 84%-115% |
2.3 土壤中汞的测定
2.3.1 试剂
盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。
硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。
氢氧化钠（NaOH），分析纯。
还原剂：称取2gNaOH溶于去离子水，溶解后加入10g硼氢化钾，加去离子水稀释至500mL。
汞标准使用液（100ng/mL）：使用前经标准储备液稀释而成，介质5%盐酸。
2.3.2 仪器
RGF-7800原子荧光光谱仪，配有汞空心阴极灯
2.3.3 仪器条件
表5 汞原子荧光工作条件
项目 | 条件 |
负高压/V | 290 |
汞灯电流/mA | 30 |
载气压力/MPa | 0.2 |
载气流量/（mL/min） | 400 |
屏蔽气流量/（mL/min） | 900 |
原子化器高度/mm | 10 |
读数时间/s | 16 |
延迟时间/s | 2 |
测量方式 | 标准曲线法 |
读数方式 | 峰面积 |
2.3.4 标准曲线的绘制
分别吸取0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL汞标准使用液（100ng/mL）于一系列100mL容量瓶中，加入5mL盐酸用纯水定容至刻度，摇匀，绘制标准曲线。
2.3 .5 分析结果
表6 土壤中汞分析结果
项目 | Hg结果 |
标准曲线方程 | If = 1927.408*C+30.984 |
r | 0.998 |
DL（ng/ml） | 0.0008 |
RSD | 0.62% |
样品 | 0.077mg/kg |
回收率 | 89%-118% |
本研究检测土壤样品中砷铅汞元素，优化了氢化物发生条件、样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验，结果表明本方法切实可行，样品前处理简单、结果稳定性好，完全满足GB/T 22105.1—2008，GB/T 22105.2—2008，GB/T 22105.3—2008国家标准的测试方法，适用于土壤中砷铅汞元素检测。